В результате взаимодействия 168 г 16 ного раствора гидроксида калия со 132


В результате взаимодействия 168 г 16\%-ного раствора гидроксида калия со 132 г 20\%-ного раствора сульфата аммония выделился газ

MgF2+2AgNO3=Mg(NO3)2+2AgF. MgF2(2+;--)+2Ag+2No3=Mg+2NO3+2Ag+2F. MgF2=Mg+2F

h3SO4 + Na2O -> Na2SO4 + h3O
2H(+) + SO4(-2) + Na2O -> 2Na(+) + SO4(-2) + h3O
2H(+) + Na2O -> 2Na(+) + h3O

1)4P+5O2=2P2O5 n(P)=m/M=31/31=1 моль m(P2O5)=n(P)/2*M(P2O5)=0,5*142=71 г 2)P2O5+3h3O=2h4PO4 m(прореагировавшей h3O)=n(P2O5)*3*M=1,5*18=27 г m(непрореагировавшей h3O)=m(h3O)-m(прореагировавшей h3O)=495-27=468 г m(h4PO4)=n(P2O5)*2*M(h4PO4)=0,5*2*98=98 г 3)Для того чтобы определить,какая соль получится,вычислим сколько моль аммиака приходится на один моль фосфорной кислоты. n(Nh4)=V/Vm=2 моль n(h4PO4)=1 моль То есть на 1 моль h4PO4 приходится 2 моль Nh4,значит реакция выглядеть так: h4PO4+2Nh4=(Nh5)2HPO4-дигидрофосфат аммония m((Nh5)2HPO4)=n*M=1*132=132 г Значит c(концентрация (Nh5)2HPO4)=m((Nh5)2HPO4)/(m((Nh5)2HPO4+m(непрореагировавшей воды)=132/(132+468)=132/600=0,22(22%)

В таких задания, где дано 5 вариантов ответа, всегда верными будут являться из них 2. Ответ: 2, ; 4

Увеличится в три раза (так как количества оксида в два раза больше=> при увеличении его концентрации скорость реакции увеличится в 6 раз; а при уменьшении концентрации хлора скорость реакции уменьшится в 3 раза)

Гидроксид калия | 1310-58-3 - Guidechem

1310-58-3 AC1L24KI ACMC-20ajum Aetzkali AKOS015904616 Раствор щелочного йодида и азида натрия AN-49009 000 Caotash Caotash Ca125000 раствор едкого кали causticpotashsolutions CCRIS 6569 CHEBI: 32035 CHEMBL2103983 CTK0h5908 Cyantek CC 723 D01168 DB11153 DTXSID5029633 EC 215-181-3 EINECS 215-181 -3 Химический код пестицидов EPA 075602 FT-0645097 HSDB 1234 Гидроксид калия Гидроксид калия [французский] гидроксид калия гидроксид калия гидроксиде-калий гидроксиде-калий I14-90777 J-005928 900 04 Kalilauge Kaliumhydroxid КОН KS-00000W24 KSC174S0R KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M LS-3211 MFCD00003553 КАЛИЙНАЯ поташа ЕДКИЕ КАЛИЙНАЯ LYE гидроксид potasium поташа Potasse caustique Potasse caustique [французский] Potassia Potassio (idrossido di) Potassio (idrossido di) [итальянский] Калий (гидроксид de) Калий (гидроксид de4) [французский] гидроксид калия гидроксид калия гидроксид калия гидроксид калия гидроксид калия гидроксид калия (JP17 / NF) гидроксид калия (K (OH)) гидроксид калия гидроксид калия ) Гидроксид калия [JAN: NF] Pota гидроксид натрия [ЯНВАРЬ] Калий гидроксид безводный Концентрат гидроксида калия, 0.1 М КОН в воде (0,1 н.), Концентрат элюента для IC ГИДРОКСИД КАЛИЯ ЭТАНОЛИЧЕСКИЙ Хлопья гидроксида калия Гидроксид калия на глиноземе Гранулы гидроксида калия Гранулы гидроксида калия Гранулы гидроксида калия 000 Гранулированный реагент 9 Раствор гидроксида калия Раствор гидроксида калия 0,1М Раствор гидроксида калия 1М Раствор гидроксида калия 45 мас.% в h3O Раствор гидроксида калия, 0,02 М в этаноле Раствор гидроксида калия, 0,1 М Раствор гидроксида калия, 0,1 М в этаноле Раствор гидроксида калия, 0,1 М в изопропаноле Раствор гидроксида калия, 0,5 М Раствор гидроксида калия, 0,5 М в этаноле Раствор гидроксида калия, 1 М Раствор гидроксида калия, 28,5%, для анализа дымовых газов Раствор гидроксида калия, 45 мас.% в h3O Раствор гидроксида калия, 5 M Раствор гидроксида калия, объемный, 8,0 М КОН (8,0 N) СТАНДАРТ ГИДРОКСИДА КАЛИЯ Гидроксид калия,> = 85% КОН, гранулы, белый Гидроксид калия , 0,1N стандартизованный раствор Гидроксид калия, 0,5N стандартизованный раствор Гидроксид калия, 1,0N стандартизованный раствор Гидроксид калия, 1,0N стандартизованный раствор в метаноле Гидроксид калия, 10% -ный водный раствор Гидроксид калия , 1N раствор в этаноле Гидроксид калия, 1N раствор в этаноле, AcroSeal® Гидроксид калия, 1N раствор в воде Гидроксид калия, 25% -ный водный раствор Гидроксид калия, 30% мас. / Об. водный раствор Гидроксид калия, водный раствор 45% мас. / об. Гидроксид калия, водный раствор 50% мас. / об. P гидроксид калия, реактив ACS,> = 85%, гранулы Гидроксид калия, безводный,> = 99.97% на основе микроэлементов металлов Гидроксид калия, AR, хлопья,> = 85% Гидроксид калия, AR, гранулы,> = 85% Гидроксид калия, BioXtra,> = 85% в основе KOH Гидроксид калия, ок. , 50% раствор в воде Гидроксид калия, ок. 85%, реактив ACS, гранулы Гидроксид калия, ок. 85%, особо чистая, хлопья Гидроксид калия, прим. 85%, для анализа, гранулы Гидроксид калия, хлопья Гидроксид калия, в водном растворе Гидроксид калия, специальный сорт JIS,> = 85.0% Гидроксид калия, LR, хлопья,> = 85% Гидроксид калия, LR, гранулы,> = 85% Гидроксид калия, норманаль 0,1-N Гидроксид калия, pa, 85% Гидроксид калия, гранулы, реагент ACS Гидроксид калия, гранулы Гидроксид калия, гранулы, реагент ACS Гидроксид калия, гранулы, следовые металлы Grade 99,97% Гидроксид калия чистый, 8N раствор в воде Гидроксид калия puriss.в год,> = 86% (T), гранулы Гидроксид калия, пурисс. p.a., Reag. Европейская Фармакопея,> = 85%, гранулы Гидроксид калия, чистый, соответствует аналитическим спецификациям Европейской Фармакопеи, BP, NF, 85-100,5%, гранулы Гидроксид калия, х.ч., 90%, хлопья Гидроксид калия, первый сорт SAJ,> = 85,0% Гидроксид калия, сорт для полупроводников PURANAL (TM) (Honeywell 17851) Гидроксид калия, сорт для полупроводников, гранулы, 99.99% следов металлов (чистота не включает содержание натрия) Гидроксид калия, твердый Гидроксид калия, твердый [UN1813] [Коррозионный] Гидроксид калия, твердый [UN1813] [Коррозионный] Гидроксид калия, раствор Гидроксид калия, раствор [UN1814] [Коррозионный] Гидроксид калия, раствор [UN1814] [Коррозионный] Калий гидроксид, технический, 80% Калий гидроксид технический,> = 85%, комки Гидроксид калия, технический,> = 85%, порошок Гидроксид калия, испытан по Ph.Евро. ГИДРОКСИД КАЛИЯ, U.S.P./N.F. Гидроксид калия, чистота реактива Vetec (TM),> = 85% гидроксид калия ион калия OH- щелок калия оксид калия оксид калия Гидрат калия гидроксид калия гидроксид калия гидроксид калия (k (oh)) Хлопья гидроксида калия RL01452 RTR-004240 SC-26695 TR-004240 TRA0141935 000 000 000 UN184000 000 UN184000 000 UN184000

.

Исследования взаимодействия ингибиторов АПФ со статинами

2.1. Материалы

Использованное сырье было фармацевтической чистоты и было получено от различных фармацевтических компаний (Таблица 4). Таблетки были куплены в местной аптеке; на каждом продукте был указан срок годности не ранее, чем через два года с момента проведения этих исследований.

ilc Enalaprite
Класс Лекарства Бренды Эффективность (мг) Фармацевтическая промышленность
Ингибиторы АПФ 10 MSD
Captopril Capoten 25 Bristol Meyers (Pvt.) Ltd.
Лизиноприл Лизиноприл 5 Атко Лабораториз Лтд.
Статины Розувастатин X-plended 20 Pharm Evo (Pvt.) Ltd.
Аторвастатин Atopitar 10 Atco Pharma (Pvt.) Ltd.
Pravastatin Pravachol 20 Bristol Meyers (Pvt.) Ltd.
Simvastatin 10 Atcol Geofman Pharma (Pvt.) Ltd.

Таблица 4.

Лекарственные средства, марки и производители

2.1.1. Реагенты

Для проведения эксперимента использовали растворы аналитической чистоты. Метанол и ацетонитрил были чистыми для ВЭЖХ, а другие реагенты включали HCl, гидроксид натрия (NaOH), хлорид натрия (NaCl), динатрий водородный ортофосфат, дигидрофортофосфат калия, хлорид аммония, раствор NH 3 (10%), фосфорную кислоту (8%). %) (Merck Германия). В качестве органических растворителей использовали метанол, этанол, этилацетат, хлороформ, ацетонитрил, триэтиламин и ДМСО (Merck HPLC Grade, Германия).

2.1.2. Оборудование

УФ-видимый спектрофотометр (Shimadzu Model 1601, Япония) с длиной оптического пути 10 мм был подключен к компьютеру с программным обеспечением UVPC версии 3.9. Для деионизации воды использовался Stedec CSW-300. Роспуск произведен по стандартам BP 2009. Хроматографические исследования проводились с использованием двух систем ВЭЖХ Shimadzu, одна из которых оснащена насосом LC-10 AT VP (SPD-10 A VP), а вторая - детектором LC-20AT UV / VIS с использованием Hypersil, ODS, C18 (150 × 4.6 мм, 5 микрон) и колонку Purospher® STAR RP-18. Пики хроматографических данных анализировали с использованием программного обеспечения Shimadzu Japan CBM-102, класс GC 10.

Инфракрасные исследования были выполнены с использованием Shimadzu FTIR Prestige-21. Спектральный анализ проводился с использованием программного обеспечения Shimadzu. Спектры ЯМР протонов H 1 рассчитывали на спектрометре Bruker (AMX 500 МГц) с использованием ТМС в качестве внутреннего стандарта. Температуры плавления регистрировали с использованием прибора Gallen kamp для определения точки плавления Minnesota Mining And Manufacturing Company.

2.2. Методы

2.2.1. Приготовление искусственного желудочного сока и буферов

0,1 н. HCl готовили с использованием 9 мл HCl (11 н.) В мерной колбе; объем восполнялся деионизированной водой. Хлоридный буфер с pH 4 был приготовлен растворением 3,725 г KCl (хлорид калия) в деионизированной воде, и 0,1 н. HCl использовали для регулирования pH. Для приготовления PO 4 (фосфатный буфер pH 7,4) использовали 0,6 г дигидроортофосфата калия плюс 6.4 г гидрофосфата динатрия и 5,85 г NaCl (хлорид натрия) и доводили pH. Приготовление аммиачного буфера NH 3 при pH 9 осуществляли с использованием 4,98 г хлорида аммония Nh5Cl и доводили pH до 10% аммиака.

2.2.2. Построение калибровочной кривой лекарств

Вышеупомянутые стандартные растворы всех лекарств сканировали в области 200-700 нм против холостого опыта, и записывали максимумы поглощения, как показано в таблице 5. Калибровочные кривые строили между концентрацией и поглощением.Значения эпсилона и линейные коэффициенты рассчитывались в каждом случае для всех вышеописанных значений pH. Закон Бэра Ламберта соблюдался при любых концентрациях и значениях pH.

Класс препаратов Аналиты Длина волны (нм) Конц. диапазон
(м-моль)
Ингибиторы АПФ Эналаприл 203, 206, 207, 208 1-9 x 10 -5
Каптоприл 203, 204, 206 5-14 x 10 -7
Лизиноприл 206 1-10 x 10 -5
Статины Аторвастатин 241 0.5-4,5 × 10 -2
Розувастатин 240 1-5 × 10 -5
Симвастатин 231, 238, 246 1-9 × 10 -5
Правастатин 235 1-9 × 10 -5
2.2.3. Мониторинг лекарственных взаимодействий эналаприла, каптоприла и лизиноприла с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методы ВЭЖХ для одновременного определения эналаприла, каптоприла и лизиноприла со статинами в сырье, фармацевтических лекарственных формах или в сыворотке крови человека были разработаны и утверждены в соответствии с руководящими принципами ICH ,Затем эти методы были применены к исследованиям взаимодействия лекарство-лекарство, лекарство-металлы и лекарство-антацид.

2.2.4. Хроматографические условия

Изократическое элюирование проводили при температуре окружающей среды с двумя различными типами колонок. Hypersil, ODS, C18 (150 × 4,6 мм, 5 микрон) и Purospher® STAR RP-18 для анализа эналаприла, каптоприла и лизиноприла и одновременного определения этих лекарственных средств с взаимодействующими лекарственными средствами, соответственно. Подвижная фаза, скорость потока, длина волны и обнаружение УФ-излучения варьировались, как показано в таблице 6.Объем образца 20 мкл вводили трижды в колонку для ВЭЖХ, и элюат контролировали при различных длинах волн.

2.2.5. Приготовление стандартных растворов

Стандартные стандартные растворы всех лекарств готовили ежедневно путем растворения соответствующих количеств каждого лекарственного средства в подвижной фазе с получением конечной концентрации 300 мкгмл -1 . Для калибровочных стандартов были приготовлены калибраторы каждого лекарства путем серийных разведений исходных растворов.Все растворы фильтровали через фильтр 0,45 мкм и дегазировали с помощью ультразвукового устройства.

2.2.6. Приготовление фармацевтической дозировки из образцов

Были оценены фармацевтические составы соответствующих торговых марок, коммерчески доступные в Пакистане. В каждом случае группы по 20 таблеток индивидуально взвешивали и тонко измельчали ​​в ступке. Порцию порошка, эквивалентную количеству лекарственного средства, переносили в мерную колбу и полностью растворяли в подвижной фазе, а затем разбавляли этим растворителем до метки.После фильтрации с использованием фильтра 0,45 мкм его затем вводили.

2.2.7. Приготовление стандартных растворов плазмы

Образцы использованной крови собирали, затем центрифугировали при 3000 об / мин в течение не менее десяти минут. Раствор супернатанта хранили при –20 ° C. Раствор сыворотки депротинировали с использованием (ACN) ацетонитрила, и в этот раствор ежедневно добавляли рабочие растворы для необходимых концентраций ингибиторов ACE и взаимодействующих лекарств (статинов). Вводили 10 мкл образца и хроматографировали в вышеуказанных условиях.

2 O
Лекарство Подвижная фаза pH Скорость потока Обнаружение
МеОН
МеОН млмин -1 нм
Анализ эналаприла 70 - 30 3.5 1 215
Эналаприл + статины 60 40 3 1,8 230
Каптоприл 50 - 50 2,9 1 220
Каптоприл + статины - 60 40 2,9 1,5 230
Лизиноприл 80 2.5 17,5 3 1 225
Лизиноприл + статины - 60 40 3 1 225

Таблица 6.

Хроматографические условия Методы ВЭЖХ

2.2.8. Разработка и оптимизация метода

Методы ВЭЖХ были разработаны и оптимизированы для определенных параметров до валидации метода. Оптимизация аналитической процедуры была проведена путем изменения состава подвижной фазы, скорости потока, pH подвижной фазы, разбавителя растворов и длины волны аналитов для получения симметричных пиков с хорошим разрешением при разумном времени удерживания.

2.2.9. Валидация метода

Все параметры валидации были установлены в соответствии с руководящими принципами, данными ICH: пригодность системы, линейность, селективность лекарств, специфичность (зависимость реакции от концентрации), точность или прецизионность и чувствительность с системами, то есть D и Q ( обнаружение и количественная оценка) предел.

Специфичность и линейность

Лекарства были дополнены фармацевтическими составами, содержащими различные добавки. Линейность предложенного метода проверялась на разных уровнях концентрации в разных группах.Коэффициент корреляции был линейным; Также были рассчитаны значения точки пересечения и наклона.

Пригодность системы

Пригодность системы для данного метода была оценена путем анализа пяти повторных анализов лекарственного средства при определенной концентрации на воспроизводимость, фактор симметрии (пиков), теоретические чашки для колонок, разрешение пиков между взаимодействующими лекарственными средствами и относительный удержание лекарств.

Точность и прецизионность

Точность рассчитывалась для трех различных уровней концентрации (80 ± 20%) путем добавления известного количества препарата.В систему вводили три или четыре инъекции каждого препарата и рассчитывали процент восстановления.

Для прецизионности в систему вводили шесть повторов каждого уровня в два разных дня, не следующих подряд, и рассчитывали% RSD.

Предел обнаружения и количественного определения

Предел обнаружения (LOD) метода был рассчитан по формуле LOD = 3.3 SD / slope. Предел количественного определения (LOQ) - самый низкий уровень аналита, который точно измеряется - был установлен на уровне, в десять раз превышающем уровень шума (LOQ = 10ơ / S, где ơ - стандартное отклонение самой низкой стандартной концентрации, а S - крутизна кривой стандартная кривая).

Устойчивость

Устойчивость была установлена ​​путем изменения концентрации подвижной фазы (вода, метанол и ацетонитрил), длины волны, скорости потока и pH. Было использовано не менее пяти повторных решений с небольшими вариациями различных параметров. Изменяемые параметры в основном имели небольшое отклонение: ± 0,2% расход / pH и ± 5% для длины волны.

Прочность

Прочность определялась в различных лабораториях. Лаборатория 1 была Научно-исследовательским институтом фармацевтических наук (RIPS) фармацевтического факультета Карачинского университета и другим в том же университете на кафедре химии.Использовали два разных инструмента (LC 10 / LC 20) и две разные колонки (Purospher STAR C 18 / Hypersil ODS).

2.2.10. Исследования взаимодействия с помощью ВЭЖХ.
Раствор

эналаприла смешивали с раствором взаимодействующего лекарственного средства (статинов), что дало конечную концентрацию 100 мкгмл (-1 для каждого компонента). Эти растворы выдерживали на водяной бане при 37 ° C в течение трех часов. Аликвоту 5 мл отбирали с 30-минутными интервалами; после внесения соответствующих разбавлений его фильтровали через 0.Фильтровальную бумагу 45 мкм и три повтора вводили в систему ВЭЖХ. Определяли концентрацию каждого лекарственного средства и рассчитывали процент восстановления; та же процедура применялась для каптоприла и лизиноприла.

2.3. Синтез ингибиторов АПФ и комплексов взаимодействующих лекарственных средств

Синтезированы комплексы эналаприла, каптоприла и лизиноприла со всеми взаимодействующими лекарственными средствами. Эквимолярные растворы эналаприла и взаимодействующих препаратов готовили в метаноле. Эквивалентный раствор эналаприла смешивали с каждым лекарством индивидуально, и соответствующий pH доводили либо 1-2 каплями аммиака, либо 0.1 н. HCl. Эти смеси кипятили с обратным холодильником в течение трех часов, затем фильтровали и оставляли для кристаллизации при комнатной температуре. Отмечены температуры плавления и физические характеристики этих комплексов. Растворимость всех этих комплексов проверяли в различных растворителях: воде, метаноле, этаноле, хлороформе и ДМСО. Аналогичная процедура была применена для каптоприла и лизинорила.

2.3.1. Спектроскопические исследования комплексов
2.3.1.1. Инфракрасные исследования
Ингибиторы

АПФ и их комплексы были охарактеризованы с помощью ИК-Фурье спектрофотометра в области 400-4000 см -1 .Инфракрасные спектры записывали с использованием диска из бромида калия. Для образца использовался ATR (ослабленное полное отражение) или интеллектуальный исполнитель (минимальное количество).

2.3.1.2. Анализ протонного ЯМР

Протон 1 H ЯМР анализ выполняли с использованием прибора Bruker в дейтерированном H 2 O, хлороформе и метаноле с использованием (ТМС) тетраметилсилана в качестве IS (внутреннего стандарта).

.

Реакция трийодметана (йодоформа) со спиртами

Использование раствора йода и гидроксида натрия

Это химически более очевидный метод.

Раствор йода добавляют к небольшому количеству спирта, а затем добавляют столько раствора гидроксида натрия, чтобы обесцветить йод. Если на морозе ничего не происходит, возможно, придется очень осторожно подогреть смесь.

Положительный результат - появление очень бледно-желтого осадка трийодметана (ранее известного как йодоформ) - CHI 3 .

Помимо цвета, это можно узнать по слабому «лечебному» запаху. Его используют как антисептик, например, на липких пластырях, которые наносят на небольшие порезы.

Использование растворов йодида калия и хлората натрия (I)

Хлорат натрия (I) также известен как гипохлорит натрия.

К небольшому количеству спирта добавляют раствор йодида калия, а затем раствор хлората натрия (I). Опять же, если на холоде не образуется осадка, возможно, придется очень осторожно нагреть смесь.

Положительный результат - такой же бледно-желтый осадок, что и раньше.

,

Смотрите также